分析塗料油墨中的粉體潤濕、分散性能的新技術|MagnoMeter XRS顆粒表麵特性分析儀

在塗料、油墨、藥品和化妝品配方的調配中，越來越多地使用在各種載液中精心配製的納米顆粒。

顆粒分散體(ti) 的製備可以分為(wei) 幾個(ge) 步驟，最初的步驟是將粉末分散到液體(ti) 中，該液體(ti) 可以是水、油或者非水溶劑，這是配製和製造中的關(guan) 鍵工藝步驟。因此選擇合適的溶劑（或溶劑混合物）潤濕和分散粉末的預測方法具有實際和經濟效益。

大約40年前，Charles Hansen提出了漢森溶解度參數（HSP），用來選擇最合適的溶劑潤濕和分散納米顆粒粉末材料，這是一種有效預測潤濕粉末的溶劑質量的方法。

顆粒分散方法

HSP漢森溶劑度參數

HSP這種方法，采用了沉降時間的視覺觀察作為(wei) 合適的度量標準，在良好的溶劑中，觀察到的沉降最慢。

漢森提出，溶劑混合物---甚至是個(ge) 別不良溶劑的混合物具有與(yu) 材料顆粒表麵相似的HSP值，將最有效地潤濕材料並產(chan) 生高質量的分散體(ti) 。

HSP這種方法，類似於(yu) 使用親(qin) 水親(qin) 油平衡（HLB）方法來選擇油乳化中最合適的表麵活性劑混合物。

然而，HSP方法具有一定的局限性：

●傳(chuan) 統上隻能用肉眼觀察，非常主觀

●對納米顆粒來說，非常耗時

●沒有標準化

分析離心法AC

分析離心法（AC）為(wei) 溶劑選擇提供了一種溶劑顆粒聚集等級順序的定量方法，是一種旨在定量測定固體(ti) 材料HSP值的標準操作程序，使用該方法，相對沉降時間（RST）的測量明顯更快且不易出錯。

然而，分析離心法（AC）具有一定的局限性：

●球形粒子表現較好，AC在層流條件下對球形粒子表現較好，但並不總是可以實現

●需要具有合理窄粒度分布的球形顆粒的稀釋分散體(ti) ，然而，很多的工業(ye) 材料具有非球形顆粒的寬粒度分布，大顆粒在經過小顆粒時會(hui) 產(chan) 生湍流。

●要求低濃度，固體(ti) 濃度高於(yu) 1.5% v/v會(hui) 導致沉降受阻，導致測量不準確

●耗時：對於(yu) 非常小的納米顆粒（<30納米），即使在高速離心下，沉降時間也可能非常長

●需要更正

Mageleka公司研發的MagnoMeter XRS顆粒表麵特性分析儀

核磁共振溶劑弛豫測量方法是對溶劑和與(yu) HSP有關(guan) 的表麵之間的相同分子間力敏感（以及動力學），但不受AC分析離心法的限製。

使用顆粒分析儀(yi) MagnoMeter XRS優(you) 勢

●快速（2分鍾）、直接和靜態測量

●與(yu) 材料的大小和形狀不相關(guan)

●支持使用任何行業(ye) 相關(guan) 的固體(ti) 濃度

●不需要修正

使用顆粒表麵特性分析儀(yi) MagnoMeter XRS應用實例

如下表，使用顆粒表麵特性分析儀(yi) MagnoMeter XRS分析兩(liang) 種不同材料的特性，表1中，有三種不同的超細氧化鋅粉末，這三種材料通常用於(yu) 防曬霜配方中，一種是基礎（無塗覆層）材料，另外兩(liang) 種是相同的有塗覆層的氧化鋅，其中一種是塗覆二氧化矽以改變表麵化學物質，但仍具有親(qin) 水性，另外一種是塗覆矽烷(特別是三丙基矽烷）以使表麵疏水，這樣更容易分散在非水流體(ti) 中，如防曬乳液的油液中。

表1：Zinc Oxide, ZnO氧化鋅

表2中，有兩(liang) 種不同的氧化鋁，一種是基礎（無塗覆層）材料，一種是塗覆三丙基矽烷。

表2：Alumina, Al2O3氧化鋁

其中：* 在水中; **10mM氯化鉀(aq)中

實驗結果

（1）氧化鋅測試結果

如圖展示的是塗覆二氧化矽的氧化鋅（親(qin) 水性）和塗覆矽烷的氧化鋅（疏水性）的相對弛豫速率之間的比較：

其中，相關(guan) 關(guan) 係速度Rsp是懸浮液的速率除以溶劑本身的速率減去1，Rsp值越大，潤濕越有效，即Rsp=[Rsusp/Rsolv]-1

可以看出，弛豫速率在溶劑的選擇範圍內(nei) 具有顯著的動態範圍，並且與(yu) 矽烷塗覆的材料相比，二氧化矽塗覆的材料的弛豫速率本身的幅度明顯更高（約為(wei) 8倍）。這些核磁共振數據證明了以下2點：

1.溶劑分離和分散顆粒的能力明顯不同

2.溶劑-表麵相互作用是分散性的重要決(jue) 定因素

同時，矽烷塗層使得氧化鋅粉末的表麵非常疏水，即使使用了非極性溶劑也很難潤濕，因此除非使用潤濕劑，否則不可能使用測試的非極性溶劑製備分散良好的穩定懸浮液。

（2）測試圖：親(qin) 水性氧化鋅和氧化鋁與(yu) 其疏水衍生物對比

下圖對比了同一顆粒的親(qin) 水性和疏水性，並提供了有關(guan) 表麵化學物質的有用信息。

兩(liang) 種親(qin) 水性氧化鋅——裸氧化鋅（未塗覆）和二氧化矽塗層氧化鋅，具有相同的HSP值。因此，潤濕性和分散性是相似的，疏水性的矽烷塗層氧化鋅明顯不同。然而親(qin) 水性二氧化矽塗層氧化鋁和疏水性矽烷塗層氧化鋁之間的差異更大。

（3）測試圖：比較氧化鋅和氧化鋁及其疏水衍生物

如下圖所示，兩(liang) 種未塗覆的氧化物具有相似的HSP。雖然氧化鋅和氧化鋁是明顯不同的化學材料，但HSP數據表麵，與(yu) 這些材料表麵具有強親(qin) 和力的溶劑的相互作用是可比的，這可以通過這兩(liang) 種材料都是親(qin) 水性的，在水中都是陽離子，並且具有相似的電位來理解。

相反，氧化物的矽烷塗層的類型必須在化學性質或塗層密度上明顯不同。這種顯著的差異不僅(jin) 會(hui) 影響所用溶劑的選擇，還會(hui) 影響後期用於(yu) 配製懸浮液的其他組成，如表麵活性劑、分散劑或穩定劑，因為(wei) ，它會(hui) 影響與(yu) 物體(ti) 表麵的相互作用（如吸附）。

因此HSP可以用於(yu) 探測和鑒別材料的表麵化學特性，通過HSP，配方師可以更有效，更好地優(you) 化懸浮液的製備。

（4）核磁共振檢測結果：潤濕性和分散性

核磁共振弛豫速率NMR也可以用來進行選擇溶劑的快速篩選實驗，使用高弛豫速率來識別好的溶劑，使用低弛豫速率來識別差的溶劑，無需完成整個(ge) HSP過程。

在用分散在甲苯、甲醇或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的塗覆二氧化矽的氧化鋅中的實驗中，用MagnoMeter XRS顆粒表麵特性分析儀(yi) 測出弛豫速率分別為(wei) 0.12，2.89，7.10，因此通過長期穩定性實驗可以得出，NMP分散體(ti) 最穩定，甲苯分散體(ti) 最不穩定。

如圖是分散在這些溶劑中的塗覆二氧化矽的氧化鋅樣品的照片，這是簡單穩定性測試的一部分，製備後立即對分散體(ti) 進行肉眼觀察，可以看到，在初始超聲處理後，甲苯懸浮液對玻璃瓶的潤濕性很差，但甲醇和NMP懸浮液看起來潤濕性還不錯。

在室溫下放置4小時後，甲苯懸浮液已經完全分離，並且已經絮凝。甲醇懸浮液中也有明顯沉澱物，NMP懸浮液中幾乎沒有沉澱物，分散性好。

因此，初始弛豫速率是懸浮液沉降傾(qing) 向的良好指標，因此可以為(wei) 配方師提供有用的信息，因為(wei) 弛豫時間的測量隻需要幾分鍾，所以可以在濃縮懸浮液中出現任何可見的變化跡象之前很好地為(wei) 配方師提供分散性的測量。

結論

顆粒表麵特性分析儀(yi) MagnoMeter XRS提供了一種快速篩選適合潤濕和分散粉末顆粒的溶劑的方法，此外，它還可以用於(yu) 定量測量顆粒材料的HSP值。顆粒分析儀(yi) MagnoMeter XRS可以幫助選擇最合適的溶劑來初始潤濕和分散粉末，可以區分表麵化學塗層，快速區分最初看起來相似的懸浮液，因此可以為(wei) 配方師提供有用的信息，節省配方師的時間。

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