氙燈測試作為(wei) 一種加速老化測試方法,在高分子材料的測試中得到了廣泛使用。
目前,市場上主要有旋轉鼓式和平板式兩(liang) 類老化測試設備。在這兩(liang) 類中,所有被測樣品的測試條件是否一致?是人們(men) 比較關(guan) 心的問題。本文主要研究兩(liang) 種不同類型的氙燈試驗箱一旋轉鼓式氙燈試驗箱和更先進的平板式氙燈試驗箱是如何達到均勻的測試條件的。
測試是通過對某些材料的相同樣品進行多次、重複的老化測試來獲得數據的。試驗采用了4種不同的材料:聚苯乙烯、藍羊毛L2、藍羊毛L4以及汽車麵漆塗料,這些材料都是在一些標準中規定用於(yu) 校驗氙燈試驗箱的標準參考材料。曝曬條件按照SAEJ2527,SAEJ2412以及AATCC16等標準規定的測試條件,一共有6家獨立實驗室參與(yu) 了這一試驗。
測試結果表明,各種不同材料的樣品在同一試驗箱(旋轉鼓式氙燈試驗箱或平板式氙燈試驗箱)內(nei) 的測試誤差範圍為(wei) ±3%±13%之間。
曆史上,早期氙燈耐候和耐光試驗設備多被設計成在試驗箱的中心安放一支氙燈燈管、四周是圍繞光源旋轉的樣品架(參見圖1),此類樣品安裝架經常被稱作“旋轉鼓”。近些年推出了平板式的氙燈試驗箱(參見圖2)。

所有氙燈試驗箱的一個(ge) 設計目的都是希望在試驗箱內(nei) 形成一個(ge) 光強、溫度以及濕度絕對一致的環境。然而,實際上並不可能獲得絕對的均勻性。為(wei) 了提高均勻性,通常需要在測試過程中輪換樣品的曝曬位置。
旋轉鼓式氙燈試驗箱確實可以自動地在燈管的水平方向輪換樣品的曝曬位置,然而。卻不能在垂直方向上對光強、溫度和濕度的不均勻性進行補償(chang) 。平板式氬燈試驗箱則需要定期手工輪換樣品位置,利用本文介紹的輪換方法每天隻需要1min的時間。
先前的研究證明。旋轉鼓式氙燈試驗箱和平板式氙燈試驗箱對不同材料(如塑料、塗料、紡織品。印刷油墨等)的老化模式和等級是基本一致的。但在同一設備中,不同位置的測試條件的均勻性如何?
本文主要通過將不同材料的樣品分別放在兩(liang) 類測試箱內(nei) 進行均勻性測試來研究這個(ge) 問題。
老化均勻性測試是將多個(ge) 相同樣品放在同一試驗箱內(nei) 進行測試。並對每個(ge) 樣品的老化程度進行測量。根據測試室大小的不同,重複樣品的數量多達9~108個(ge) 。
下麵將分別就材料,試驗箱類型、樣品安裝、曝曬條件、老化評估以及參與(yu) 研究的實驗室進行具體(ti) 闡述。
3.1樣品材料
采用了3種不同類型的材料:聚苯乙烯塑料、藍羊毛(兩(liang) 種規格)和汽車麵漆。為(wei) 了保證研究的代表性和廣泛性,試驗中選擇的材料都是標準的參考材料,同時這幾種材料的材質差異較大,涵蓋了塑料、紡織和塗料。
(1)聚苯乙烯
聚苯乙烯是汽車行業(ye) 標準SAE J1960和SAE J1885中規定的用於(yu) 測試透明塑料光穩定性的標準材料,其老化模式為(wei) 黃變。該材料對溫度和光強的變化敏感。樣品尺寸為(wei) 50mm×75mm.厚度為(wei) 3mm。樣品生產(chan) 商為(wei) Test Fabrics公司,測試所用樣品來自批號6。
(2)藍羊毛L2
藍羊毛L2是AATCC TM16州中要求的日曬色牢度的標準參考材料之一。老化模式為(wei) 褪色,該材料對溫度、相對濕度和光強的變化敏感。樣品尺寸為(wei) 50mm×100mm。生產(chan) 商為(wei) AATCC,測試所用樣品來自批號8。
(3)藍羊毛L4
藍羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標準參考材料之一。它比L2的顏色更深且日曬色牢度更好,L4的色牢度為(wei) L2的4倍。樣品尺寸為(wei) 50mm×100mm。生產(chan) 商為(wei) AATCC,測試所用樣品來自批號5。
(4)汽車麵漆
汽車麵漆采用由BASF塗料公司生產(chan) Alkyd-Melamine。實驗室樣板製備時,將其塗覆在鋼板表麵的灰色底塗上。它是VDA621-430透明麵漆抗龜裂測試方法中推薦使用的參考材料,這種材料類似於(yu) 汽車麵漆,但它會(hui) 在相對較短的時間內(nei) 發生龜裂向。該材料對溫度、光強和潮濕時間敏感。樣品尺寸為(wei) 50mm×100mm×0.8mm。
3.2氙燈試驗箱類型
(1)旋轉鼓式氙燈試驗箱
旋轉鼓式氙燈試驗箱在第一次世界大戰後開始使用。本試驗選擇美國Atlas公司製造的Ci5000、Ci4000、Ci65A型老化試驗箱。原因是這些型號設備在行業(ye) 內(nei) 使用較普遍,且Ci5000.Ci4000是最新型。每個(ge) 型號的試驗箱都可以控製光強、黑板溫度、箱內(nei) 空氣溫度和相對濕度。其中溫度和相對濕度的控製是專(zhuan) 利設計的。上述設備的樣品架是20世紀80年代為(wei) 提高光強的均勻性而引入的3層樣品架。試驗中一共采用了5台不同的試驗箱:1台Ci5000,一台Ci4000,3台Ci65A。
(2)平板式氙燈試驗箱
本試驗采用的試驗箱是美國Q-Lab公司生產(chan) 的Q-Sun Xe-3-HS式氙燈試驗箱。該試驗箱可控製試驗的全部參數一光強、黑板溫度、箱內(nei) 溫度和相對濕度。試驗箱采用3支氙燈。電源控製係統和光強係統控製都是Q-Lab公司的專(zhuan) 利設計。試驗箱內(nei) 的反射牆及光源反射係統能盡可能地均勻輻照光並再現自然浸射光。試驗箱的溫度控製和相對濕度控製也是專(zhuan) 利設計的。試驗同樣采用5台氙燈試驗箱。
3.3樣品安裝
(1) 旋轉鼓式氙燈試驗箱
在旋轉鼓式試驗箱的垂直方向有上、中、下位置放置3層樣品架,每層樣品架可放置3個(ge) 試樣,共可放置9個(ge) 試樣。如樣品超過9個(ge) ,則橫向依次在轉鼓的相應位置安裝。聚苯乙烯、汽車麵漆為(wei) 無背板安裝,藍羊毛則根據AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為(wei) 背襯材料安裝。
(2)平板式氙燈試驗箱
樣品安放在4個(ge) 小式樣品盤中,每個(ge) 樣品盤最多可放置14塊50mm×100mm的試樣,然後將小式樣品盤再放置到試驗箱中。聚苯乙烯、汽車麵漆為(wei) 無背板安裝。藍羊毛則根據AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為(wei) 背襯材料安裝,然後放置於(yu) 紡織品樣品架上。
平板式試驗箱推薦樣品定期輪換位置。實驗中,我們(men) 將一套樣品定期換位而另一套樣品則固定不動。以研究位置輪換對測試均勻性的影響。圖4中的1、2、3、4表示某樣品在第1天、第2天、第3天、第4天的不同位置。在整個(ge) 測試過程中,樣品安照上述步驟每天進行一次輪換。每天所花費的時間僅(jin) 為(wei) 1min。因藍羊毛L2d總曝曬時間隻有20-24h,所以要求移動兩(liang) 次位置。

此外,還有另外一些輪換的方法,其中某些方法或許可以得到更好的均勻性。本文中不再介紹,但我們(men) 有興(xing) 趣繼續研究。
3.4測試標準及測試循環
(1)SAE J2527
該標準由美國汽車工程師協會(hui) (SAE)製訂,用於(yu) 測試汽車外飾件材料,SAEJ2527是SAEJ1960的替代標準。SAEJ2527要求采用配有“紫外延展”過濾器,得到的光譜中有比地球表麵自然光照中的紫外光波長更短的紫外光,原因是這種短波紫外光可以加速老化的速率。測試循環包括光照周期和暗周期以及潮濕和幹燥周期,光強控製點為(wei) 340nm。表1為(wei) 該標準規定的測試循環。

(2)SAE J2412
該標準用於(yu) 測試汽車的內(nei) 飾材料,SAEJ2412是SAEJ1885的替代標準。SAEJ2412同樣要求采用配有“紫外延展”過濾器的氙燈來產(chan) 生地球表麵一般沒有的短波紫外光。測試循環包括光照周期、暗周期,沒有水噴淋循環。光強控製點為(wei) 340nm。表2為(wei) 該標準規定的測試循環。
(3)AATCC TM16
該標準由美國AATCC協會(hui) 製訂,用於(yu) 紡織品測試。AATCC TM16要求采用配有窗玻璃過濾器的氙燈來模擬產(chan) 生透過標準窗玻璃的陽光光譜。光強控製點為(wei) 420nm。表3為(wei) 該標準規定的測試循環。
(4)曝曬時間
根據不同材料決(jue) 定曝曬時間。性能最差的材料(如藍羊毛L2)曝曬時間最短,耐候性好的(如汽車麵漆)曝曬時間可長達500h。總之,測試時間應確保材料取得有效的老化,但不需作過度的老化。
3.5老化測量
(1)顏色測量
聚苯乙烯和藍羊毛要求初始的和最終的顏色測量。顏色測試按ASTM D2244的要求進行,測量使用積分球式分光光度計,並采用:CIELAB顏色體(ti) 係,D65光源:10°視角:鏡麵光包含(SC)和紫外光包含(請確認)。用△b*表示塑料的黃變、用△E*表示藍羊毛的褪色。
由於(yu) 聚苯乙烯是透明的材料,所以顏色測量時需襯有白色的校準板。同樣,藍羊毛為(wei) 織物,測量時需加襯另一塊藍羊毛。此外,藍羊毛是有方向性的,測試色差時,取90°夾角的兩(liang) 次測量的平均值。測試前,藍羊毛測試樣品應在標準條件下放置4h。
(2)龜裂
汽車麵漆每天應進行多次的裂紋檢測。當樣品表麵的裂紋達到10條時,應取出該樣品並記錄老化時間。其餘(yu) 樣品則繼續測試,直到所有被測樣品出現10條裂紋。
3.6參與(yu) 研究的實驗室
共有6家實驗室參與(yu) 本次研究,其中3家為(wei) 塗料製造商實驗室、2家為(wei) 通過A2LA認證的獨立實驗室、1家為(wei) 儀(yi) 器生產(chan) 商實驗室。這6家實驗室都有多年的氙燈測試經驗。
3.7試驗結果
表4為(wei) 25組不同測試數據的匯總,列明了材料、測試方法、試驗箱類型、測試編號、樣品數量、測試時間和測試實驗室代號(出於(yu) 保密原因,實驗室用代碼表示)。
表5列出了所有25組均勻性測試結果的數據。均勻性的數學表示為(wei) ±2CV(加權變異係數)。其中,

根據材料類型和曝曬條件的不同,旋轉鼓式老化機的結果誤差在±3%~±13%之間,平板式氙燈試驗箱的結果誤差在±3%~±8%之間。
對某些樣品而言,平板式試驗箱的均勻性好於(yu) 旋轉鼓式試驗箱,而某些樣品則反之。
在平板式試驗箱中,樣品定期輪換的測試結果的均勻性要好於(yu) 樣品位置固定時的測試,這也是我們(men) 推薦定期輪換位置的原因。
材料在氙燈試驗箱中的老化均勻性是好的,但仍然存在一定的偏差。所以,當我們(men) 要在不同材料的相對耐久性能方麵做出精確的結論時,筆者推薦無論是旋轉鼓式試驗箱還是平板式試驗箱8),每個(ge) 材料應至少測試3個(ge) 以上的樣品,取其平均值,且測試過程中定期輪換樣品位置。