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如何在quv老化箱中研究乙烯基護牆板的耐久性?

發布於:2022-09-09

本文介紹了如何在quv老化箱中研究乙烯基護牆板的耐久性?以及與(yu) 乙烯基牆板自然老化的相關(guan) 性?

本文描述了戶外認證測試程序的開發以及隨後為(wei) 創建加速老化測試方法所做的努力,該方法可用於(yu) 以高準確度預測戶外協議的結果。在佛羅裏達、亞(ya) 利桑那和北溫帶地區進行了戶外老化試驗,以獲得用於(yu) 比較的基線數據。這部分研究導致了ASTM D6864的發展和隨後的出版。

在quv老化箱和q-sun氙燈老化箱進行了加速實驗室測試。該過程涉及對多種類型的設備、多種循環和多種條件的檢查;然後將各種結果與(yu) 戶外暴露進行比較。測試表明,對於(yu) 這種特殊的材料,一種方法比另一種方法更合適。所提出的方法通過重複測試和堅固的統計分析進行了驗證。進行循環測試以確定重複性和再現性。

雖然所提出的加速方法沒有被VSI的認證計劃采用,但其結果顯示了與(yu) 室外測試結果的高等級相關(guan) 性,使用戶更有信心通過加速測試的材料也將通過室外測試。因此,加速方法在研究和開發期間是有用的,因為(wei) 它為(wei) 評估小的配方變化提供了快速和可靠的方法。這對於(yu) 選擇包含在兩(liang) 年認證測試中的配方很有用。

乙烯基護牆板老化測試

什麽是乙烯基護牆板?

房屋改造和新建築產(chan) 品開發商和製造商不斷推出新的、創新的材料和產(chan) 品。成本、耐用性、外觀、低維護和多樣性是客戶尋求的競爭(zheng) 性特征,在經濟困難時期,成本變得越來越重要。乙烯基壁板是該行業(ye) 對住宅覆蓋層市場中這些需求的回應,自1995年以來一直是美國和加拿大使用廣泛的材料。

乙烯基壁板在20世紀60年代初首次推出,但直到20世紀70年代中期才開始流行。盡管曆史上房屋改造構成了乙烯基牆板市場的大部分,但新建築現在占乙烯基牆板銷售的三分之一以上。

乙烯基壁板是通過共擠壓製造的。下層(基材)通常是PVC,而頂層(麵料)是壁板的耐候表麵。兩(liang) 種常見的麵料是PVC和ASAs以及類似的聚合物。

PVC在壁板應用中提供了許多優(you) 於(yu) 其他聚合物的優(you) 點,包括成本、阻燃性和抗衝(chong) 擊性。我們(men) 將關(guan) 注對消費者來說非常重要的耐久性的一個(ge) 方麵:產(chan) 品生命周期中的顏色保持性。盡管乙烯基壁板產(chan) 品的保修因製造商不同而有很大差異,但保色保修通常涵蓋幾十年的使用。許多保修覆蓋50年,並在房屋出售時提供轉讓條款。不用說,潛在的保修責任對製造商來說是相當大的成本。

本文將重點介紹乙烯基壁板研究所(VSI)二十多年來在了解其成員向市場提供的各種顏色的耐候性方麵所做的工作。

我們(men) 將回顧VSI承擔的長期室外測試項目,以及在開發加速實驗室測試協議方麵所做的大量工作。

乙烯基護牆板的降解和變色

PVC耐侯強化樹脂有三種主要的失效模式:

發黃:主要的降解機製是脫氯化氫。在該反應中,C-Cl鍵被紫外光的光子打破,釋放出氯,氯可以吸引氫形成HCl,允許聚合物氧化、交聯和雙鍵形成。脫氯化氫過程可以是自動催化的,產(chan) 生多烯序列。多烯的吸收光譜從(cong) 紫外線延伸到可見光(藍色)的較短波長,導致微黃色外觀。

褪色:不使用穩定劑,聚合物對光不穩定。它們(men) 的降解機理包括雙鍵的斷裂和隨後的氧化。這導致形成大量物質,如過氧化物。這些物質可能具有與(yu) PVC顯著不同的折射率,導致界麵處的散射。如果存在足夠多的幹擾,產(chan) 生的散射將呈現白色霧狀。

粉化:如果變黃和褪色持續足夠長的時間,聚合物的表麵完整性會(hui) 開始失效,導致表麵開裂、破裂和剝落。

什麽是VSI?

乙烯基壁板協會(hui) (VSI)是乙烯基和其他聚合物壁板製造商和行業(ye) 供應商的貿易協會(hui) 。

VSI提供認證,表明製造商的特定產(chan) 品符合或超過相關(guan) 的ASTM標準。ASTM D3679硬質聚氯乙烯(PVC)壁板標準規範和ASTM D7254聚丙烯(PP)壁板標準規範涵蓋了大多數產(chan) 品規範,而ASTM D6864純色塑料壁板產(chan) 品顏色和外觀保持性標準規範和ASTM D7251雜色塑料壁板產(chan) 品顏色和外觀保持性標準規範則專(zhuan) 門針對顏色和外觀。

一個(ge) 獨立的測試實驗室用於(yu) 確保產(chan) 品在獲得VSI認證之前已經過適當的測試和檢查。長度、寬度和厚度等基本特性都經過驗證,以確保製造商提供的產(chan) 品符合廣告中的規格。其他測試更加嚴(yan) 格,包括測試壁板的性能。例如,在兩(liang) 年的時間裏,在三個(ge) 不同的地點進行老化暴露,以確定壁板在其預期的使用環境中是否會(hui) 隨著時間的推移而保持其顏色。

截至2013年1月,代表37個(ge) 品牌的14家製造商的產(chan) 品被列入“VSI產(chan) 品認證計劃官方認證產(chan) 品清單”這些製造商的認證產(chan) 品清單上有各種各樣的顏色,平均每種大約有30種。

VSI的戶外自然老化測試

VSI認證的室外老化要求要求在三個(ge) 地點45°朝南暴露兩(liang) 年:佛羅裏達州邁阿密(亞(ya) 熱帶);亞(ya) 利桑那州鳳凰城(沙漠);以及俄亥俄州的克利夫蘭(lan) (北方工業(ye) )。根據ASTM D6864測試樣品;此外,VSI有一個(ge) 戶外耐候老化測試協議,與(yu) ASTM D6864一起使用。該方案涵蓋的項目包括重複次數、樣本大小、安裝要求以及數據收集方法和程序。

VSI已經確定了十六個(ge) 顏色區域的數學橢圓體(ti) 。基於(yu) 對“初始”和“老化”樣品的視覺評價(jia) ,這些橢圓定義(yi) 了老化後可接受的顏色變化量。它們(men) 是通過將老化樣品的ΔL、Δa和Δb插入定義(yi) 的顏色區域的橢圓體(ti) 方程中,並計算出樣品的橢圓體(ti) 值而得出的。

小於(yu) 1.0的值是在橢圓體(ti) 的 "內(nei) 部",顏色變化的量是可以接受的。1.1或更大的值是 "在 "橢圓體(ti) 之外,顏色變化的數量是不可接受的。這個(ge) 概念類似於(yu) 由染色師和著色師協會(hui) 的顏色測量委員會(hui) 開發的CMC橢圓體(ti) 方程,並在AATCC測試方法173(9)和ASTM D2244中描述。

產(chan) 品要通過戶外測試,必須沒有任何明顯的機械故障,如剝落或開裂,外觀均勻,老化樣品的平均橢圓值必須小於(yu) 或等於(yu) 1.0 小於(yu) 或等於(yu) 1.0。

一個(ge) 明顯的問題是關(guan) 於(yu) 兩(liang) 年的戶外氣候認證測試。對於(yu) 一個(ge) 打算在房子上使用幾十年的產(chan) 品來說,兩(liang) 年的測試如何足夠呢?經過幾十年的戶外測試,VSI及其成員獲得了足夠的數據,可以從(cong) 短期暴露中推斷出長期表現。為(wei) 了獲得VSI認證,產(chan) 品在所有三個(ge) 地點暴露兩(liang) 年後,其橢球值必須小於(yu) 或等於(yu) 1.0。幾十年來收集的大量數據表明,超過這一閾值的材料可能會(hui) 在產(chan) 品的預期壽命內(nei) 保持可接受的顏色保持率。下一節概述了其中的一些數據。

VSI戶外老化研究

隨著乙烯基牆板開始流行,VSI決(jue) 定需要當時市場上可買(mai) 到的材料類型的長期室外數據。1984年5月,VSI開始了VS1W,作為(wei) 一項為(wei) 期10年的戶外老化研究,在佛羅裏達州、亞(ya) 利桑那州和新澤西州采集樣品。1994年,考試的新澤西部分結束。該計劃於(yu) 1994年延長了五年,2000年又延長了五年。目前佛羅裏達州有344個(ge) 暴露樣本,亞(ya) 利桑那州有46個(ge) 暴露樣本。20年和25年的數據分別在2005年和2010年的夏天收集。隨後,VSI大約每5年進行一次新的老化研究。在VS1W和隨後的室外測試程序中,讀數將在?, 1, 1 ?, 2, 5, 10, 15, 20, 25和30年的時間間隔內(nei) 進行。

VS2W於(yu) 1989年1月在佛羅裏達州、亞(ya) 利桑那州和俄亥俄州開始實施,為(wei) 期十年。1999年,佛羅裏達州和俄亥俄州的測試結束。亞(ya) 利桑那州的測試部分在1999年和2004年又重新提交了五年。目前有292個(ge) 樣本暴露。這項研究的數據用於(yu) 製定兩(liang) 年期方案。

VS3W於(yu) 1994年11月在佛羅裏達州、亞(ya) 利桑那州和肯塔基州啟動,為(wei) 期十年。2004年,該計劃又延長了五年。目前亞(ya) 利桑那州有366個(ge) 暴露樣本,肯塔基州有750個(ge) 暴露樣本,佛羅裏達州有366個(ge) 暴露樣本。

表1(上)-目前正在進行的四項研究中暴露的顏色“x”代表待定測量

VS4W最初是一項為(wei) 期兩(liang) 年的認證研究,但隨後在2002年轉變為(wei) 一項為(wei) 期十年的VSI研究。一組讀數是在2003年、2005年和2010年獲得的;當時該計劃被延長至2015年。目前有1524個(ge) 固體(ti) 樣本和273個(ge) 雜色樣本暴露在佛羅裏達、亞(ya) 利桑那和俄亥俄州。這組樣本被用作開發加速測試方案的基線,本文稍後將對此進行討論。

VS5W始於(yu) 2005年,2010年又延長了5年。曝光的樣品代表了測試開始時銷售的先進的產(chan) 品。

這些研究的範圍代表了消費者家中實際存在的東(dong) 西。此外,隨著時間的推移,樣本會(hui) 不斷發生變化,收集的數據在研究保修和產(chan) 品耐用性問題時是無價(jia) 的。表1顯示了目前正在進行的四項研究中的一些顏色。它表明,在暴露10年後,在佛羅裏達暴露的90%的樣品和在亞(ya) 利桑那暴露的80%的樣品仍然處於(yu) 它們(men) 的彩色橢球中。15年後,佛羅裏達州的這一數字下降到80%,亞(ya) 利桑那州下降到64%(僅(jin) 限白人)。

表1(下)-目前正在進行的四項研究中暴露的顏色。“x”代表待定測量。

1997年,VSI開始了一項為(wei) 期24個(ge) 月的戶外氣候變化研究。選擇了四個(ge) 地點:肯塔基州路易斯維爾;凱霍加福爾斯(克利夫蘭(lan) ,)哦;伊利諾伊州芝加哥市;和北卡羅來納州拉克。選擇了來自VS2W的32個(ge) 樣品進行測試,每個(ge) 樣品來自四個(ge) 顏色區域:灰色、深米色、淺米色和藍色。向該樣品組添加了來自VS2W和VS3W的另外24個(ge) 樣品,總共56個(ge) 樣品。在加速老化實驗的第1輪和第2輪中使用了原始32個(ge) 樣品的複製品。此外,從(cong) 該測試計劃中獲得的橢球值(EVs)被用作前兩(liang) 輪加速測試實驗的比較EVs。表2顯示了在所有四個(ge) 位置測試的每組樣品的平均L值,每組樣品重複24次。

表2為(wei) 選定的VS4W數據, 表3為(wei) ASTM G155程序1運行的數據

各種戶外測試項目的一個(ge) 有趣的結果是,俄亥俄州的克裏夫蘭(lan) 市比佛羅裏達州或亞(ya) 利桑那州的VSI產(chan) 品產(chan) 生更多的顏色變化。例如,在為(wei) 期24個(ge) 月的變異性研究中,克利夫蘭(lan) 的樣本的平均EV值大於(yu) 1.0,而佛羅裏達州樣本的平均EV值小於(yu) 0.20,亞(ya) 利桑那州樣本的平均EV值約為(wei) 0.30。

凍融條件和工業(ye) 汙染物的存在是克利夫蘭(lan) 存在的兩(liang) 個(ge) 主要條件,而在其他地方不存在。對於(yu) 白色樣品,亞(ya) 利桑那州始終產(chan) 生更多的顏色變化,這是由於(yu) 高紫外線和高溫條件下基礎聚合物變黃的結果。

詳細了解各種戶外暴露的重要性在於(yu) ,創建有效的加速老化測試的關(guan) 鍵在於(yu) 關(guan) 聯彩色樣品的克利夫蘭(lan) 結果和白色樣品的亞(ya) 利桑那結果。

實驗室加速老化測試研究:quv老化箱

盡管為(wei) 期兩(liang) 年的戶外老化項目代表了一個(ge) 快速的認證周期,但在將新配方推向市場之前,行業(ye) 需要更快的評估方法。為(wei) 了提供一個(ge) 臨(lin) 時的快速通道批準過程,VSI在2000年末成立了一個(ge) 加速老化任務組(AWTG ),其任務是開發一個(ge) 加速測試程序。VSI認證委員會(hui) (COC)為(wei) 接受快速批準議定書(shu) 設定了非常嚴(yan) 格的參數。這是任何行業(ye) 中很少有加速老化測試遇到的高標準。

第一個(ge) 參數是,可接受的方案必須消除假陽性結果的機會(hui) 或將假陽性結果的機會(hui) 降低到極低的水平。也稱為(wei) I類錯誤,假陽性結果是指材料在加速老化測試中獲得陽性或“通過”結果,但隨後未能通過戶外測試。其次,任何快速檢測都必須最大限度地減少“極端假陰性”。假陰性或II型錯誤是指材料獲得陰性或“不合格”結果,但隨後通過了室外測試。COC將“極端假陰性”定義(yi) 為(wei) 戶外測試中非常高性能的材料在加速測試中失敗的結果。COC認為(wei) 任何快速通道認證測試都會(hui) 產(chan) 生一些假陰性,但目標是為(wei) 表現較佳的產(chan) 品提供快速通道認證選項。淘汰了太多高性能產(chan) 品的加速測試對VSI的作用有限。

任務組最終進行了七輪測試,編號為(wei) 1、2、3、4、5a、5b和6。最初幾輪的最初目標是確定乙烯基牆板產(chan) 品的較佳加速老化試驗,即與(yu) 室外老化數據相關(guan) 係數最高的試驗。隨著AWTG達到這一目標,COC完善了其範圍,以努力創建一個(ge) 可靠的快速認證流程。

在後麵幾輪中,選擇用於(yu) 加速暴露的樣本是因為(wei) 它們(men) 與(yu) 室外結果的相關(guan) 性相對較差。這意味著他們(men) 更有可能在後麵幾輪的通過/失敗測試中出現假陽性或假陰性。換句話說,樣本集是有意偏向的,以便集中於(yu) 改進暴露協議和評估方法。

結果和AWTG的工作的演變描述如下。

第一輪

第一輪測試在氙和熒光紫外加速老化裝置中進行。對於(yu) 氙弧試驗,探索了兩(liang) 種標準試驗方法:使用日光過濾器的SAE J1960和同樣使用日光過濾器的ASTM G155循環1。氙弧試驗將持續2000小時。由於(yu) 試樣翹曲,SAE J1960試驗不得不在1500小時後終止。這個(ge) 特定的測試周期導致乙烯護牆板型材測試樣本的溫度明顯高於(yu) 其他樣本,這可能是造成翹曲的原因。

已被SAE J2527取代的SAE J1960的循環如下:

(1)1:00黑暗+噴水(正麵和背麵),38°C空氣溫度,95%相對濕度

(2)0:40光照,輻照度設置為(wei) 0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色麵板,47°C室內(nei) 空氣,50% RH

(3)0:20光照+正麵噴水,輻照度設置為(wei) 0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色麵板,47°C室內(nei) 空氣,50% RH

(4)1:00光照,輻照度設置為(wei) 0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色麵板,47°C室內(nei) 空氣,50%相對濕度

ASTM G155循環1的循環如下:

(1)1:42光,輻照度設置為(wei) 0.35 W/m2,340 nm,63°C黑色麵板(未指定室內(nei) 空氣和相對濕度)

(2)0:18光+前噴水,輻照度設置為(wei) 0.35 W/m2,340 nm,溫度和相對濕度未指定

在老化箱中使用ASTM G154定義(yi) 的UVA-340燈(14)。循環是在50℃下以0.89 W/m2光照12小時,然後在60℃下冷凝12小時。使用的設備是具有太陽眼輻照度控製的QUV加速老化測試儀(yi) 。

表3顯示了運行了2016小時ASTM G155循環1的數據。表4顯示了SAE J1960在1500小時時的數據。如上所述,由於(yu) 樣品翹曲,2000小時的數據不可用。表5顯示了運行2000小時的熒光紫外光照和冷凝的數據。熒光紫外測試周期與(yu) 2000小時的戶外氣候數據相關(guan) 性較好。為(wei) 了確定相關(guan) 性是否可以提高,使用相同的樣本集第二次運行測試,這次運行到3000小時。如表6所示,實現了更高的相關(guan) 性。

表4為(wei) SAE J1960(J2527)運行數據 表5-(ASTM G154,VSI程序1)運行數據,表5為(wei) ASTM G154程序1運行數據

第二輪和第三輪

第一輪中進行的熒光紫外檢測在第二輪中重複進行,使用相同的樣品組,另外三個(ge) 實驗室參與(yu) 驗證結果。第二輪還包括一個(ge) 額外的樣本集。該樣品組由通過VS2W但顯示顯著顏色變化的樣品組成,即它們(men) 接近不合格。這一輪也是第一次嚐試量化加速測試方法與(yu) 室外俄亥俄州測試相比產(chan) 生的假陽性和假陰性。表7比較了俄亥俄州戶外2000和3000小時的數據,以及2000和3000小時的數據。

表6為(wei) 運行3000小時光照/冷凝的數據,表7為(wei) 俄亥俄州戶外2000和3000小時與(yu) 實驗室運行數據對比

第3輪使用與(yu) 第1輪和第2輪相同的熒光紫外測試循環,外加一個(ge) 使用UVA-340燈的實驗循環:在50℃下以0.89 W/m2照射20小時,然後在45℃下冷凝4小時。測試在兩(liang) 個(ge) 實驗室進行。

當分析數據時,很明顯,使用標準的等級順序相關(guan) 性會(hui) 產(chan) 生太多的假陽性,這意味著樣本可以通過加速測試,但無法通過24個(ge) 月的戶外測試。由於(yu) 加速老化任務組的目標是開發一種方法,允許快速跟蹤新顏色配方的有條件批準,因此假陽性被認為(wei) 是不可接受的。假陽性的市場效應可能會(hui) 導致產(chan) 品通過臨(lin) 時加速測試,然後在未通過強製性戶外測試時失去認證。對於(yu) 乙烯基壁板的生產(chan) 商來說,這種潛在的結果是不可接受的。

在第二輪中沒有進行氙弧曝光。在第三輪中,使用氙弧循環進行了一些實驗,以提高相關(guan) 性。然而,這些實驗沒有產(chan) 生顯著的改進。

加速老化任務組成員重新評估了他們(men) 的分析方法。他們(men) 確定戶外測試和加速測試之間的等級順序相關(guan) 性不如加速測試方法是否準確預測哪些樣品會(hui) 通過戶外測試,哪些會(hui) 失敗。為(wei) 了確定這一點,在隨後的測試中使用了閾值最大EVs值。

第四輪

有了如何分析數據的新方向,第四輪開始了。這一輪測試是在熒光紫外室內(nei) 進行的。測試了來自VS4W的29個(ge) 有色PVC、3個(ge) 白色PVC和9個(ge) 有色非PVC樣品。使用的熒光紫外線測試方法與(yu) 前三輪測試相同。四個(ge) 實驗室參與(yu) 了這些測試。

另外,兩(liang) 個(ge) 實驗室進行了獨立於(yu) 官方第四輪協議的額外氙弧照射。在測試的周期中,有一個(ge) 被設計成類似於(yu) 熒光紫外方法:12小時的光照,然後是12小時的黑暗和噴水。使用了這種氙循環的多種變體(ti) 。

第四輪的結果顯示了幾個(ge) 有趣的事實。

1. 盡管進行了大量實驗,但氙試驗方法與(yu) VS4W室外數據的相關(guan) 性很差。參見圖1。決(jue) 定從(cong) 計劃中取消進一步的氙測試。

圖1 1000小時氙燈、1000小時紫外熒光燈平均值 與(yu) VS4W 18個(ge) 月的俄亥俄州PVC中藍色、綠色和米色樣品的比較

2. 當熒光紫外測試方法運行到3500小時時,在第一個(ge) 1500小時內(nei) 發生了顯著的顏色變化。

3. 非白色PVC樣品與(yu) 室外測試的相關(guan) 性非常好,但白色樣品的耐候性與(yu) 亞(ya) 利桑那州室外測試(幹熱)不同。

4. 盡管總體(ti) 相關(guan) 性非常好,超過90%(見表8),但確定假陽性的數量仍然太高。

表8 1500小時熒光紫外線老化與(yu) 戶外的相關(guan) 性結果

第五輪,A和B

為(wei) 了解決(jue) 第4輪中所學到的問題,第5輪由2個(ge) 不同的熒光紫外線測試周期組成。在50℃下以0.95 W/m2光照12小時,然後在60℃下冷凝12小時,持續3000小時。第二個(ge) 循環是模擬對白色壁板產(chan) 品最惡劣的幹熱氣候,在50℃下以0.95 W/m2的功率連續照射1800小時。第5輪的樣本最初包括以下內(nei) 容:

表9 VSI加速老化5A輪樣品說明

經過進一步審查,決(jue) 定增加額外的樣本,並將第5輪分成兩(liang) 部分。第5A輪測試上述樣品;第5B輪將測試額外的樣本。

從(cong) 第5A輪開始重複:8

從(cong) 第4輪開始重複:15(不包括在第5A輪中)

未經測試的新顏色:9(不包括在第5A輪中)

總共:32

七個(ge) 實驗室參與(yu) 了第5A輪。為(wei) 了確保不會(hui) 出現假陽性,在3000小時的冷凝/光照後將EV設定為(wei) 0.90,在1800小時的連續光照後將EV設定為(wei) 1.50。要使樣本通過加速測試,兩(liang) 項測試的所有複本都必須通過。與(yu) 往常一樣,在兩(liang) 個(ge) 測試周期中,每個(ge) 樣品重複三次。

第五輪的結果表明:

1. 連續光照900小時後,顏色發生了顯著變化。終止第5A輪/連續照明,並進行顏色測量。

2. 從(cong) 5A/聚光測試中獲得的2000小時數據可能與(yu) 允許更短測試的3000小時數據一樣有用。

3. 假陽性並沒有完全消除。一個(ge) 在俄亥俄州和佛羅裏達州失敗的暗紅色樣本通過了加速測試。

第六輪

對熒光紫外測試周期進行了最後一組調整,試圖消除假陽性並減少極端假陰性的數量。冷凝功能中的溫度降低。以下每個(ge) 循環在四個(ge) 實驗室中進行:

步驟1:在50℃或55℃下冷凝12小時

步驟2:紫外線照射12小時,0.95 W/m2,50攝氏度(UVA-340燈)

步驟3:回到第一步

每個(ge) 周期共測試了43個(ge) 樣本,每個(ge) 樣本重複三次。大多數標本是第5輪的重複。這組樣本包括所有的樣本,這些樣本的加速測試結果被認為(wei) 是基於(yu) 前幾輪測試的極端假陰性。評估在2016時和3000時完成。大多數變化在2016小時前出現,由參考灰色壁板剖麵樣本的結果證明(表10)。此外,與(yu) 在50℃下進行的測試相比,在55℃下進行的測試顯示出更多的顏色變化。

表10 灰色壁板剖麵樣品老化測試結果,表11 冷凝溫度為(wei) 55°C的循環測試相關(guan) 性提高

雖然冷凝溫度為(wei) 55°C的循環確實通過減少極端假陰性的數量提高了相關(guan) 性,但它並沒有消除前幾輪中出現的單個(ge) 假陽性,如表11所示。通過EV設置為(wei) 0.35,以實現與(yu) 室外結果的較佳匹配。

基於(yu) 這些結果,AWTG確定在這種加速試驗方案中產(chan) 生假陽性的風險約為(wei) 2%。假陰性的風險約為(wei) 19%。值得注意的是,每一輪測試都將樣本集縮小到那些被認為(wei) 對加速測試最有問題的樣本集,從(cong) 而在遠離高相關(guan) 性的數據中產(chan) 生偏差。由於(yu) 這種偏差,第4輪顯示出比第6輪更大的通過/失敗相關(guan) 性。

結論和討論

在產(chan) 品認證中使用加速老化測試是一個(ge) 重大的、甚至令人畏懼的技術和管理挑戰。通過為(wei) 期六年的加速老化測試,VSI克服了許多技術挑戰。它在標準熒光紫外和冷凝老化設備中創造了一個(ge) 新的測試周期,實現了與(yu) 室外老化的高度相關(guan) 性。它還在90%以上的時間裏正確預測了兩(liang) 年認證測試的通過/失敗結果。盡管取得了這一技術成就,但VSI的管理風險太大,因此決(jue) 定不將快速通道加速測試納入其認證計劃。

雖然該項目未能達到VSI的目標,但這項工作提供了許多關(guan) 於(yu) 加速老化的見解:

通過檢查不同的室外測試位置、不同的加速老化實驗室技術和設備,並將結果與(yu) 實際評估容差的發展相結合,可以開發一種穩健的加速測試方法,該方法將高度可信地預測室外老化結果。然而,這項研究證明,實現這一結果需要大量的資源、管理層的關(guan) 注和耐心。

對於(yu) PVC壁板產(chan) 品,溫度和濕度對光降解有顯著的協同作用。對於(yu) 有色樣品,加速試驗中包含水分是必要的,以匹配俄亥俄州的室外試驗結果。對於(yu) 白色標本,複製亞(ya) 利桑那州的環境是至關(guan) 重要的。

匹配長波紫外線、可見光和紅外線區域的日光光譜在複製PVC覆蓋壁板的室外測試結果中並不是一個(ge) 重要因素。如果光譜的這些區域是PVC覆蓋壁板老化的重要因素,人們(men) 可能會(hui) 期望氙弧老化室產(chan) 生比這些結果更好的相關(guan) 性。

降低加速老化試驗溫度是獲得與(yu) 室外結果高度相關(guan) 的關(guan) 鍵突破。在UV功能中,大多數熒光UV測試循環在60°C下運行。VSI發現,將溫度降低到50攝氏度會(hui) 顯著提高相關(guan) 性。

盡管氙氣相關(guan) 性總體(ti) 較低,但在63°C黑色麵板溫度下運行的測試周期優(you) 於(yu) 在70°C黑色麵板溫度下運行的測試周期。事實上,70°C時的測試導致了不切實際的樣品翹曲,當不穩定的PVC溫度上升到70°C以上時,就會(hui) 發生這種情況。高劑量的IR輻射(這是氙弧暴露的典型特征)與(yu) PVC樣品的絕緣特性相結合,似乎會(hui) 導致氙弧測試中不切實際的樣品溫度。

與(yu) 2年室外結果相關(guan) 性較好的周期如下:

步驟1:在55℃的黑色麵板溫度下冷凝12小時

步驟2:紫外線照射12小時,0.95 W/m2,50°C黑色麵板溫度,UVA-340燈測試時間:2016小時