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氨基樹脂的生產過程可分為三個階段

發布於:2012-12-26
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一、反應階段

1、一步法:樹脂在反應過程中不區分堿性和酸性兩(liang) 個(ge) 階段,而是將各種原料投入後,在微酸性介質中同時進行羥甲基反應,醚化反應和縮聚反應。本法工藝簡單,但必須嚴(yan) 格控製pH值,使三種反應平衡地進行,達到規定的反應程度。

2、二步法:物料先在微堿性介質中主要進行羥甲基化反應,反應到一定程度後,再轉入微酸性介質中進行縮聚和醚化反應。由於(yu) 在堿性階段形成的羥甲基化合物較穩定,轉入醚化反階段後也較平穩,所以生產(chan) 過程較易控製。

二、脫水階段

1、蒸餾法 這是利用蒸餾手段將反應體(ti) 係中水分全部蒸出的方法。一般加入少量苯類溶劑進行三元共沸蒸餾。甲苯或二甲苯都可采用,純苯由於(yu) 毒性較大,已不采用。苯類的用量約為(wei) 醇量的10%。常壓法在常壓回流脫水,通過分水器分出水分,醇類返回反應體(ti) 係,由於(yu) 水分不斷及時地排出。使醚化反應和縮聚反應向右進行。該方法醇損耗少,樹脂收率高。減壓法脫水溫度低,樹脂在蒸餾階段質量變化小,終點易控製,但醇損耗較大。

2、分水法 是在蒸餾脫水前先將反應體(ti) 係中部分水分離出去的方法。甲醛溶液中約含63%的水,縮聚和醚化反應時又有一部分反應水生成。全部水采用蒸餾法脫出,耗能大,工時長,而且反應中若有親(qin) 水性小分子物殘留在樹脂中,影響樹脂抗水性和貯存穩定性。以二步法為(wei) 例,當樹脂在堿性反應階段,形成的羥甲基衍生物是親(qin) 水性的,能溶於(yu) 熱水,溶液透明,樹脂轉入酸性反應階段,隨著縮聚和醚化反應的進行,樹脂極性逐漸減少,由親(qin) 水性轉變憎水性,這時溶液呈渾濁,若此時使溶液靜止,溶液即分為(wei) 二層,上層為(wei) 樹脂的醇溶液,下層為(wei) 水層。分水法即分去下層水,然後再蒸出殘餘(yu) 的水,此方法耗用熱量少,若控製一定的縮聚程度,調整好樹脂層和水層之間極性差距,可使樹脂中的親(qin) 水性小分子更多地分離掉,有利於(yu) 提高樹脂內(nei) 在質量,但醇類損耗較蒸餾法大。
在實際生產(chan) 中,在脫水階段通過測定樹脂粘度控製縮聚程度,從(cong) 測定樹脂對200號油漆溶劑油的容忍度來控製醚化程度。測定容忍度應在規定的不揮發分含量及規定的溶劑中進行,否則得出的數值將是不同的。測定方法為(wei) 稱3g試樣於(yu) 100ml燒內(nei) ,在25℃攪拌下以200號油漆溶劑油進行滴定,至試樣溶液顯示乳濁在15秒鍾內(nei) 不消失為(wei) 終點。1g試樣可容忍200號油漆溶劑油的克數即為(wei) 樹脂的容忍度數值。容忍度也可以用100g試樣能容忍的溶劑的克數表示。
當容忍度達到終點後,脫去過多的醇,調整粘度至規定範圍,然後進入最後一個(ge) 階段:後處理階段。

三、後處理階段

1、水洗 有些樹脂為(wei) 了提高質量。可增加水洗工序 ,以除去親(qin) 水性物質。樹脂中的小分子量產(chan) 物,沒有醚化好的羥甲基衍生物低聚物,原料中的雜質所形成的低分子量樹脂等,都具有一定的親(qin) 水性,這種樹脂在貯存中往往產(chan) 生針狀或絮狀析出物,過濾也不能徹底濾除,濾後不久又會(hui) 析出,若樹脂放在敞口容器中,析出速度加快,可利用這點作為(wei) 樹脂抗水性的加速檢驗方法。水洗後的樹脂,貯存穩定性和抗水性明顯提高,但增加一道水洗工序,不僅(jin) 增加了工時,而且水洗時部份醇類溶解在熱水中隨水分出,使醇類單耗上升。

水洗方法是在樹脂中加入20%-30%的醇,再加入與(yu) 樹脂等量的水,三者一起加熱到回流;靜止分去水層後,減壓回流脫水,水脫盡後再將樹脂調整到規定的粘度範圍;冷卻過濾後,即可得到透明而穩定的樹脂。
2、過濾 成品必須過濾除去樹脂中的雜質,如未反應的原料,未醚化的羥甲基衍生物低聚物,殘餘(yu) 的催化劑等。助濾劑可采用矽藻土、碳酸鎂等物質,過濾溫度以60-70℃為(wei) 宜。

 

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