彗諾HNPM微量齒輪泵為微型通道化學反應器提供微型精準輸送技術

摘要

化學反應或化學平衡可能受到多個(ge) 因素的共同影響及控製。反應物的成分配比是決(jue) 定最終產(chan) 品質量及其產(chan) 出效果的重要因素。反應物需要定量批量混合。如果在單個(ge) 或多個(ge) 並聯工作的微反應器中進行化學反應，則需要與(yu) 用於(yu) 微量輸送適量反應物的設備配套使用。

本文主要介紹一種新型微反應器，通過拉曼光譜不間斷監控化學反應。這種監控方式能對電腦控製的微型齒輪泵參數作出準確反饋，來獲得反應物的理想排出流量，從(cong) 而以較佳流量得出最優(you) 成分比例。微型反應器是設計的核心組成部分。由於(yu) 其具有易拆卸的優(you) 勢，所以可以隨時更換該組件來適應不同的化學反應要求。

一種微反應器類型基板材質為(wei) 不鏽鋼，該基板含有研磨微型通道，並由陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃覆蓋著。另一種微反應器類型基板材質為(wei) 具有各向異性的刻蝕矽，覆蓋有陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃。

通過微型玻璃通道，我們(men) 使用光學顯微鏡能直觀觀察到反應通道中兩(liang) 種離析物的初始相界麵。與(yu) 紅外光譜相反，該方式不影響拉曼光譜對反應動力學信號的檢測。在測試反應基礎上，我們(men) 提出了使用拉曼光譜法在不同位置沿反應通道測量的非侵入性和空間高分辨的原位反應分析。

介紹

本文製作了一種帶有玻璃通道的微型化學反應器，采用光學技術(例如拉曼光譜法)連續監控係統內(nei) 部化學反應。收集到的相關(guan) 信息可以進行實時反饋，從(cong) 而優(you) 化各種化學反應。

微型反應器將是該研究領域中的一大新貢獻。

討論與(yu) 結果

微型反應器整體(ti) 呈現如圖1所示，發生化學反應的微反應器核心是由精細研磨的Invar不鏽鋼或濕法刻蝕矽組成。由於(yu) 核心組件容易更換，故能進行各種化學反應。所有核心組件都覆蓋有陽極鍵合的耐熱玻璃，便於(yu) 光學觀察和光譜檢查化學反應的發生過程。

反應器核心組件總尺寸為(wei) 20 x 20 mm2, 流體(ti) 通道尺寸如下:

– 不鏽鋼核心：寬為(wei) 200 ~ 400 μm;深為(wei) 200 μm;

– 矽核心：寬為(wei) 50 ~ 100 μm;深為(wei) 50 ~ 70 μm;

流體(ti) 管道的總長決(jue) 定於(yu) 基材類型、上述尺寸以及其他集成的元件;長度範圍在5 cm 到 50cm 之間;

圖 1: 微型反應器的組裝與(yu) 不鏽鋼反應器基板的延伸。

a) 用於(yu) 微量精準輸送液體(ti) 的微型齒輪泵：德國HNPM mzr-2905;b) 離析物的供應瓶;

c) 反應器基板處理裝置;d) 樣品容器皿;e) 不鏽鋼基板的反應器 ——通過陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃

整個(ge) 微型反應器係統需要兩(liang) 台外部計算機來控製的微型齒輪泵(微型齒輪泵品牌：HNPMikrosysteme GmbH)，確保兩(liang) 種離析物的混合比例以及反應器核心內(nei) 化學成分的平均停留時間都能達到較佳狀態。

控製HNPM微量齒輪泵的用戶界麵在LAB-VIEW 7.0 微型齒輪泵中進行編程操作。 操作前麵板如圖2所示。

圖 2: Lab-VIEW 7.0 編程“前麵板”，用於(yu) 控製HNPM微量齒輪泵

在派熱克斯Pyrex玻璃蓋上，可以沿著反應器核心長度的化學反應進行光譜研究，例如貫穿整個(ge) 流體(ti) 通道的寬度，甚至對整個(ge) 反應器核心進行化學成像，從(cong) 而發生化學反應。在流量恒定的情況下，沿流體(ti) 通道長度的每個(ge) 數據點都代表化學反應的特定反應時間。

通過在任意時間檢查每個(ge) 數據點，能以較高的時間分辨率和最小的信噪比跟蹤化學反應的順序及其時序。目前理想的光譜分析方法是拉曼光譜，因為(wei) 拉曼信號不會(hui) 被吸收或受到玻璃蓋影響微型齒輪泵微型齒輪泵。選擇Paal-Knorr-合成作為(wei) 測試化學反應，使用丙酮基丙酮和乙醇胺離析物，它們(men) 的產(chan) 物是取代吡咯。離析物和產(chan) 物的混合物的拉曼光譜如圖3所示。

圖3：離析物和產(chan) 物的混合物的拉曼光譜

圖4：隨著反應時間的增加，產(chan) 物的峰值隨之增加。編號1-5表示圖1中的相應通道光譜(放大部分)

圖4展示了沿著反應通道在線獲取的拉曼光譜，其中1-5表示圖1中相應的通道光譜。顯然，該圖可以驗證離析物信號的減少和產(chan) 物信號的增加。

結論

本文介紹了一種帶有玻璃通道的微通道化學反應器，該玻璃通道覆蓋了整個(ge) 流體(ti) 通道係統。這種設計能通過光學光譜技術(如拉曼光譜)來持續監測化學反應。另外，通過沿微流控管獲取數據點，可以獲取跟蹤化學反應的順序。光譜信息用於(yu) 電腦控製微型齒輪泵轉向參數的反饋。